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树脂静态实验方法

日期:2016-05-05

      介绍一种简单用于评估树脂可行性的方法。这个方法可以用来进行树脂的筛选,吸附和再生条件也能同样很快的得到。实验的开展非常简单,仅需要实验室一些常规的仪器。这些实验的目的并不是获得最终的实验条件,只是提供一个树脂是否可行的预判。

   一.方法和材料

      实验的前提是必须有一个好的分析方法,没有好的分析做支持,许多非常重要的信息会被忽略。

      实验仪器会根据物料的不同有所变化。盛放物料的容器,温度控制需根据物料本身的特性需求评估,对于是否有机械搅拌无特殊要求,但是需要保持平行实验条件一致。

   二.树脂的初步筛选

      缩小待选树脂范围,根据树脂和物料的性质初步评判树脂法的可行性。

      采用静态吸附实验方法:

      1、树脂一般需要经过预处理。离子交换树脂需要使用其相应的再生方法处理为对应的形态;吸附树脂经过溶剂提取水洗后无溶剂残留。

      2、称取一定量的去除游离水之后的树脂样品于容器中,加入一定量的待处理物料。

      一般建议树脂:物料质量比为1:10。静态实验树脂一般称量的为湿态重量,物料可根据其密度与体积对应。

      如果树脂:物料比例不当,树脂过量会导致吸附后料液中的有效组分被完全吸附,显示不出树脂间差异;如果物料过量可能会导致吸附后料液中有效组分的含量差异不明显。

      一般情况下如果树脂:物料质量比达不到1:10的要求,工业化生产的经济效益会比较低,因此初步筛选可选定1:10,平衡时间为2h(一般情况下的吸附可达到平衡),不改变物料pH值或者有一个比较明确的调节方向。经过平衡之后的树脂通过过滤或者离心方法从溶液中分离出来,之后分析溶液中的目的组分。

      对照不同树脂的吸附效果或者脱色效果,初步定树脂的一个大的使用方向和分类,如结果差异不大可适当增加物料的比例进一步进行验证。

   三.基本工艺条件选择(考察最佳的温度,pH,料液浓度等因素)

      完成树脂筛选后需要对一些基本的工艺条件进行摸索(如温度,pH,料液浓度等因素进行确认)。树脂:料液比例可根据树脂筛选的数据进行调整。称取一定量的树脂样品,分别进行不同条件下的平行实验用于确定最佳的工艺条件。

   四.平衡速率的研究(通过平衡时间变化确认动态实验流速)

      实验目的是获取吸附平衡所需要达到的时间。对于离子交换树脂而言,平衡能够很快的达到,因此没有必要进行深入的研究,如需要进行较大范围的树脂筛选,静态实验能够帮助最快的缩小树脂筛选范围提高效率。对于吸附树脂,许多吸附过程速率较慢,因此一些有价值的信息会通过工艺设计过程而获得。

      定量的溶液与树脂放在容器中混合均匀。随着时间的推移,溶液中的组分被树脂吸附去除,可以通过过滤或者离心分离溶液中的组分,然后检测分析溶液中的目标组分。

      典型的脱色试验见图1,在20min时间内,颜色不再有变化说明平衡已经达到。(间隔一定时间取样检测)

      如平衡时间较短,则动态实验时可适当的提高其流速;平衡时间较长,则动态实验时需要降低其流速。一般吸附较低流速0.5-2BV/h;中等流速2-5BV/h;高吸附流速5-8BV/h。

   五.平衡容量的研究(树脂吸附容量的确认,可根据此数据大致估算动态吸附的处理量以及进行初步的投资预算)

      由四可知树脂吸附平衡所需时间,在此可确认最佳的静态吸附时间。

      根据二初步筛选树脂的实验数据,选择树脂:料液比分别为1:10,1:20,1:30,1:40,1:50等比例(此处为举例,需根据初期的实验数据进行确认),在静态实验已经摸索过的最佳实验条件下(pH,温度,浓度,吸附时间)进行测试确认树脂的吸附容量。经过平衡之后的树脂通过过滤或者离心方法从溶液中分离出来,之后分析溶液中的目的组分。

   树脂容量结果分析:

   X=树脂质量

   C0=吸附前物料的浓度(以目的物计);

   Cf=吸附后物料的平衡浓度;

   Ca=(C0-Cf)*物料体积;

   Ca/X=目的物吸附容量;

   例如:静态实验数据如下

进料浓度(mg/l

500

树脂吸附容量(g/l

80

预期处理倍数(BV

160

      根据预期处理倍数(BV)及料液的体积实验条件确认动态实验所需装填的树脂体积。或者根据一个静态实验的吸附容量计算工业化运行所需的树脂用量,进行初步的经济效益评估。

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